Giải thích tại sao phải thêm dung dịch h2so4 vào dung dịch h2c2o4 trước khi chuẩn độ?


Hỏi ĐápTại saoNgôn ngữ

kết quả, trả lời câu hỏi, bàn luận kết quả hóa phân tích.docx

Ly Ái

Ly Ái

DownloadDownload PDF

Full PDF PackageDownload Full PDF Package

This Paper

A short summary of this paper

37 Full PDFs related to this paper

kết quả, trả lời câu hỏi, bàn luận kết quả hóa phân tích

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (352.93 KB, 38 trang )

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1. . Định lượng axit mạnh, bazo mạnh. Ứng dụng phân tích HCl kỹ
thuật, NaOH
a. Pha chế hóa chất:
 Pha chế dd chuẩn gốc axit oxalic để xác định dd chuẩn NaOH
m = = = 0,6335g
Cân bằng cân phân tích 0,6335g H2C2O4.2H2O.
 Pha 250 ml dd chuẩn NaOH
mNaOH = =
Cân 1,04g NaOH bằng cân kỹ thuật
 Pha 100 ml dd chuẩn HCl
Vdd = = = 0,858 ml
b. Xác định chính xác nồng độ dung dịch
Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo chất
gốc
Công thức tính nồng độ NaOH (CN): =


Số lần thí nghiệm

VNaOH

CNaOH

1

13,3

0,075

2



13,5

0,074

3

13,4

0,075

4

0,075

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303
S= 5,77.10-4
Ta có:
Vậy


Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl bằng dung
dịch chuẩn NaOH

Số lần thí nghiệm

VNaOH (ml)

CHCl (N)



1

14,2

0,107

2

14,2

0,107

3

14,1

0,106

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p = 0,95; f =3-1 = 2 với t = 4,303
S = = 5,77.10-4
Ta có:
Vậy
c. Phân tích dung dịch:

i.

Phân tích dung dịch HCl
Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp phân tích dd HCl
Công thức tính nồng độ HCl: =



Số lần thí nghiệm

VNaOH (ml)

CHCl (N)

1

13,4

0,101

2

13,4

0,101

3

13,4

0,101

-

Đánh giá độ lặp lại
Phương sai:S = = 0
Nồng độ:


Độ lệch chuẩn:

Đối chiếu RSD% tính được không lớn hơn giá trị RSD% trong bảng nên độ
lặp lại của thí nghiệm cao.


Vậy có thể kết luận độ lặp lại là đạt yêu cầu, chứng tỏ điều kiện và phương
pháp đã lựa chọn là ổn định và phù hợp.
-

Đánh giá độ đúng

Với , ta có (tra bảng)
Giá trị student thực nghiệm:
nên phương pháp có độ đúng đạt yêu cầu.
Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật

ii.

Công thức tính nồng độ HCl (CN): =
m1 = 69,7715g
m2= 68,6535g
mmẫu= 69,7715 - 68,6535 = 1,118g
Số lần thí nghiệm

VNaOH (ml)

CHCl (N)

1



16,1

0,121

2

16

0,120

3

16

0,120

Hàm lượng HCl kỹ thuật

Phân tích tổng hàm lượng bazơ quy về NaOH trong mẫu NaOH kỹ
thuật

iii.

-

Khối lượng NaOH kỹ thuật: mmẫu=0,7036g
Số lần thí nghiệm

VHCl (ml)



1

14,2


2

14,3

3

14,5

Hàm lượng NaOH kỹ thuật

d. Trả lời câu hỏi:
1. Tại sao phải thêm 10 mL nước cất vào dung dịch acid khi tiến hành
chuẩn độ H2C2O4 0,1N bằng NaOH? Khi thêm nước cất vào dung dịch acid
thì nồng độ acid ban đầu và thể tích NaOH chuẩn độ có thay đổi gì không?
Trả lời: Phải thêm 10ml nước cất vào dung dịch khi tiến hành chuẩn độ để
mực nước trong erlen nhiều hơn, ta dễ quan sát sự thay đổi màu sắc khi chuẩn
độ. Nồng độ của dung dịch axit và bazo chuẩn độ vẫn không thay đổi khi ta
thêm nước cất vào
2. Trình bày điều kiện để một chất là dung dịch chuẩn gốc?
Trả lời: Để một chất là dung dịch chuẩn gốc thì cần:
-

Chất thuộc loại phân tích hoặc tinh khiết hóa học


-

Thành phần hóa học đúng với một công thức xác định kể cả nước kết tinh

-

Chất gốc và dung dịch của nó phải bền

-

Khối lượng mol phân tử càng lớn càng tốt.
3. Hãy cho biết có thể thay đổi chỉ thị PP bằng MO hoặc MR khi chuẩn độ
NaOH bằng H2C2O4 không? Tại sao?
Trả lời: Không thể thay thế chỉ thị PP bằng chỉ thị MO hoặc MR khi chuẩn
độ NaOH bằng H2C2O4 vì khoảng bước nhảy của phép chuẩn độ là 7,2- 10,0.
Chỉ có chỉ thị PP có pH nằm trong sự chuyển màu khi chuẩn độ (8-9,8). Còn


MO và MR có khoảng chuyển màu nằm ngoài vùng chuyển màu của phép
chuẩn độ, nếu sử dụng sẽ mắc sai số.
4. Khoảng bước nhảy chuẩn độ của việc chuẩn dung dịch CH3COOH bằng
NaOH có gì khác với khoảng bước nhảy trong việc chuẩn dung dịch HCl
bằng dung dịch NaOH?
Trả lời: Khoảng bước nhảy chuẩn độ của việc chuẩn dung dịch CH3COOH
bằng NaOH nhỏ hơn so với bước nhảy trong việc chuẩn dung dịch HCl bằng
NaOH. Ngoài ra, cả 2 phép chuẩn độ trên đều có giá trị cuối bước nhảy
chuẩn độ cùng bằng 9,7.
5. Khi tiến hành chuẩn độ base yếu bằng acid mạnh nếu thay chỉ thị MR
bằng PP có được không? Tại sao?
Trả lời: Không thể thay thế chỉ thị MR bằng chỉ thị PP khi chuẩn độ base


yếu bằng acid mạnh vì khoảng bước nhảy của phép chuẩn độ là 5 – 5,5. Chỉ
có chỉ thị MR có pH phù hợp (4,2 – 6,3). Còn PP có khoảng chuyển màu nằm
ngoài vùng chuyển màu của phép chuẩn độ, nếu sử dụng sẽ mắc sai số.
e. Kết luận:
-

-

Phương pháp chuẩn độ acid – base
Nguyên tắc: Dựa vào phản ứng trao đổi proton giữa dung dịch chuẩn và dung
dịch chất cần xác định.
Trong bài thực hành này, ta chuẩn độ acid mạnh – base mạnh, sử dụng chất
chỉ thị aicd – base (chất chỉ thị pH – chất có chứa nhóm mang màu hoặc nhóm
trợ màu thay đổi theo nồng độ H+ hay pH của dung dịch) như: MO, MR, PP
Việc chọn được chỉ thỉ thích hợp là dựa vào đường cong chuẩn độ có khoảng
bước nhảy phù hợp với các chỉ thị trên:
Chỉ thị

PP

MR

MO

Màu dạng acid –
base

Không màu – hồng

Đỏ - vàng



Đỏ - da cam

Khoảng đổi màu

8,3 – 10

4,2 – 6,3

3,1 – 4,4

Định lượng acid – base: (CV)A = (CV)B
f. Kinh nghiệm:


- Khi hút mẫu, cần lấy chính xác nên ta dùng pipet bầu
- Cần cân nhanh lượng NaOH rắn vì NaOH rắn dễ hút CO 2 và hơi nước
trong không khí
- Khi định mức dung dịch đến vạch bằng nước cất, ta cần cho nước lên phía
trên thành bình, không nên đổ trực tiếp

3.2. Định lượng muối. Ứng dụng phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực
phẩm
a Pha chế hóa chất
 Pha 250 ml dung dịch HCl 0.1N từ dung dịch HCl đặc.

 Pha 250ml dung dịch NaOH ≈ 0.1N từ NaOH rắn.
a. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn.



Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl theo chất gốc

Số lần thí nghiệm

VHCl

C

1

11,8

0,085

2

11,3

0,088

3

11,4

0,088
0,087

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303
S= 1,73.10-3
Ta có:


Vậy
 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo dung dịch
chuẩn HCl


Số lần thí nghiệm

VHCl

C

1

10,9

0,095

2

11,1

0,097

3

11,1

0,097
0,096


Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303
S= 1,15.10-3
Ta có:
Vậy
b. Phân tích dung dịch
 Phân tích muối amoni
Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được VHCl :
V1 = 11,8 (ml)
V2 = 11,7 (ml)

= 11,7 (ml)

V3 = 11,6 (ml)

 Định lượng hỗn hợp muối
Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được VPP :
VPP1 = 6,5 (ml)
VPP2 = 6,4 (ml)

PP

= 6,33 (ml)

VPP3 = 6,1 (ml)

Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được VMO :


VMO1 = 23,5 (ml)
VMO2 = 23,8 (ml)



MO

= 23,63 (ml)

VMO3 = 23,6 (ml)

 Phân tích NaHCO3 trong chất phụ gia thực phẩm
mmẫu = 0,353 (g)
Thực hiện 3 lần thu được VHCl :
V1 = 10,8 (ml)
V2 = 10,3 (ml)

= 10,46 (ml)

V3 = 10,3 (ml)

b Trả lời câu hỏi
 Thiết lập công thức tính nồng độ % của NH4Cl trong mẫu ban đầu?

3.3.

Phương pháp pemanganat xác định Fe 2+ , Ca2+. Ứng dụng xác định chỉ
số pemanganat trong nước
a. Pha chế hóa chất:
 Pha 100ml dd H2C2O4 0,05N từ H2C2O4.2H2O
m = = = 0,3168g
Cân bằng cân phân tích 0,3168g H2C2O4.2H2O
 Pha 250ml KMnO4≈0,05N
m = = = 0,3969g


Cân 0,3969g KMnO4 bằng cân kỹ thuật.


b. Xác định chính xác nồng độ dung dịch
Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn KMnO4 theo chất gốc
Công thức tính:


Số lần thí nghiệm

(ml)

(N)

1

9,9

0,051

2

10

0,050

3

10


0,050
0,050

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p = 0,975; f = 3-1=2 với t = 4,303
S=5,77.10-4
Ta có:
Vậy
c. Phân tích dung dịch:
 Phân tích định lượng Fe2+

Công thức tính:
Số lần thí nghiệm

(ml)

(N)

1

8,5

0,043

2

8,6

0,043

3



8,5

0,043
0,043

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p = 0,975; f = 3-1=2 với t = 4,303
S= 0
Ta có:


Vậy


Phân tích hàm lượng Ca2+
Công thức tính: =
Số lần thí nghiệm

(ml)

(N)

1

3

0,015

2


2,9

0,015

3

3,1

0,015
0,015

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p = 0,975; f = 3-1=2 với t = 4,303
S=
Ta có:
Vậy



Phân tích chỉ số permanganat trong nước TCVN 6186:1996.
Mẫu trắng

Mẫu thử

Vo = (ml)

V1 = (ml)

1

0,5



0

2

0,5

0

3

0,5

0

Số lần thí nghiệm

0
Chỉ số permanganate (IMn) tính bằng miligam oxi trên lít theo công thức:

IMn = x = 8,032


d. Trả lời câu hỏi:
1.

Viết phương trình phản ứng chuẩn độ trong xác định chỉ số
permanganate?

Trả lời: Phương trình phản ứng chuẩn độ trong xác định chỉ số permanganat:


MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe2+ + 4H2O
2.

Tại sao khi chuẩn độ H2C2O4 bằng KMnO4 người ta phải đun nóng?

Trả lời: Khi chuẩn độ H2C2O4 bằng KMnO4 người ta phải đun nóng để đuổi
khí CO2, làm phản ứng nhanh hơn, khi nhiệt độ cao thì vận tốc phản ứng nhanh
hơn
3.

Tại sao khi chuẩn độ Fe2+ bằng dung dịch KMnO4, người ta không cần
phải đun nóng?

Trả lời: Khi chuẩn độ Fe2+ bằng dung dịch chuẩn KMnO4, người ta không
cần phải đun nóng vì Fe2+ phản ứng nhanh, không cần phải đun nóng dung dịch
Giải thích vai trò của dung dịch H 2SO4 và H3PO4 đậm đặc trong thí
nghiệm trên?
Trả lời:
H2SO4: ngăn ngừa quá trình thủy phân của sắt, làm tương phản màu và tạo môi
trường cho phản ứng
H3PO4: tạo phức không màu với Fe3+ ([FeHPO4]+ )
4.

-

e. Kết luận
- Đặc điểm chung của phương pháp pemanganat: dựa trên phản ứng oxy hóa
của ion MnO4-. Khả năng oxy hóa của ion MnO4- phụ thuộc nhiều vào độ axit của
môi trường phản ứng.
- Trong môi trường axit mạnh MnO4- bị khử về Mn2+:


MnO4- + 5e + 8H+  Mn2+ + 4H2O
-

Trong môi trường axit yếu, trung tính hay kiềm thì MnO4- chỉ bị khử tới MnO2.
MnO4- + 3e + 4H+  MnO2↓ + 2H2O


MnO4- + 3e + 2H2O  MnO2↓ + 4OH- Khả năng oxy hóa của MnO4- trong môi trường axit lớn hơn rất nhiều so với
môi trường kiềm. Hơn nữa trong môi trường axit, sản phẩm bị khử là Mn 2+ không
màu, nên chính KMnO4 cũng là chất chỉ thị cho quá trình chuẩn độ, vì sau điểm
tương đương 1 giọt dung dịch KMnO4 dư cũng đủ làm cho dung dịch chuyển từ
không màu sang màu hồng. Trong khi đó nếu tiến hành chuẩn độ trong môi trường
kiềm hoặc trung tính hay axit yếu thì sản phẩm khử là MnO 2 là chất kết tủa màu
nâu sẫm, ảnh hưởng đến việc xác định điểm cuối của quá trình chuẩn độ. Vì vậy
trong thực tế người ta chỉ dùng phương pháp pemanganat để chuẩn độ các chất khử
trong môi trường axit mạnh
f. Kinh nghiệm:
- Dung dịch KMnO4 pha xong phải đựng trong lọ có màu nâu, đậy kín và để
yên một thời gian mới được dùng, trước khi dùng phải xác định lại nồng độ bằng
dung dịch chuẩn là axit oxalic.
-Phương pháp pemanganat có ưu điểm không phải dùng chất chỉ thị.
- Pemanganat có thể xác định được nhiều chất khi chúng không xác định được
bằng các chất oxy hóa yếu.

2.4. Phương pháp Iod – Thiosunfat định lượng Vitamin C, SO32- . Ứng dụng định
lượng Vitamin C trong viên nén
a. Pha chế hóa chất
 Pha 250ml dung dịch Na2S2O3 ≈ 0,05N từ chất rắn

 Pha 250ml dung dịch I2 ≈ 0,05N từ chất rắn



b. Xác định chính xác nồng độ
 Xác định chính xác nồng độ của dung dịch Na2S2O3 ≈ 0,05N
Số lần thí nghiệm

V

C


1

14

0,036

2

13,9

0,036

3

13,8

0,036
0,036

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303


S= 0
Ta có:
Vậy
 Xác định chính xác nồng độ của dung dịch I2 ≈ 0,05N
Số lần thí nghiệm

V

C

1

6,9

0,052

2

6,8

0,053

3

6,7

0,054
0,053

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303


S= 1.10-3
Ta có:
Vậy 0,001
c. Phân tích dung dịch:
 Phân tích axit ascobic có trong viên nén
Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được:
m1 = 0,9735 (g)

V1 = 10,6 (ml)

m2 = 0,9777 (g)

V2 = 10,7 (ml)


m3 = 0,9538 (g)


V3 = 10,4 (ml)

Tính hàm lượng % C6H8O6 trong viên nén:

X1 = 5,08 %
X2 = 5,107 %
X3 = 5,09 %


Tính hàm lượng C trong viên nén

mC1 = 49,47 (mg)


mC2 = 49,9 (mg)
mC3 = 49,54 (mg)
 Phân tích vitamin C trong con nhộng
Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được:
m1 = 0,0523 (g)

V1 = 7,1 (ml)

m2 = 0,0511 (g)

V2 = 7 (ml)

m3 = 0,0552 (g)

V3 = 7,1 (ml)

Tính hàm lượng % C6H8O6 trong con nhộng:

X1 = 63,63 %
X2 = 63,93 %
X3 = 60,03 %
 Phân tích mẫu sunfit
Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được :


V1 = 10,5 (ml)
V2 = 10,5 (ml)

= 10,467 (ml)


V3 = 10,4 (ml)

d. Trả lời câu hỏi
 Vì sao phải đậy kín dung dịch trong bóng tối? Nếu dùng ngay có ảnh hưởng
gì không?
Phải đậy kín erlen trong bóng tối vì I2 là chất dễ thăng hoa khi gặp nhiệt độ nên ta
để trong bóng tối để tránh ánh sáng trực tiếp và còn vì để phản ứng xảy ra hoàn
toàn.
Nếu đem dùng ngay thì khi đó phản ứng chưa xảy ra hoàn toàn và I2 có thể sẽ
thăng hoa khi tiếp xúc với ánh sáng. Khi đó sẽ dẫn đến sai số khi chuẩn độ.
 Điểm tương đương trong phép chuẩn độ I2 này dung dịch có màu gì? Màu
đó là do chất ào hình thành?
Trong phép chuẩn độ này dung dịch ở điểm tương đương có màu xanh tím. Màu
xanh tím này do I- kết hợp với hồ tinh bột tạo nên.

 Vì sao khi pha dung dịch Na2S2O3 phải cho thêm lượng 0,1g Na2CO3?
Trong khi pha thêm vào 0,1g Na2CO3 do Na2S2O3 không phải là chất gốc (phản ứng
với O2 và CO2 trong không khí Na2S2O3 + CO2 + H2O NaHCO3 + Na2SO3 +S) nên
cho Na2CO3 vào để tránh sự phân hủy của Na2S2O3 bởi CO2
c Kết luận
Phương pháp sử dụng trong bài là phương pháp iod-thiosunfat là một phương
pháp nhỏ trong chuẩn độ oxi hóa khử. Với hai kỹ thuật chuẩn độ là chuẩn độ trực
tiếp (trong thí nghiệm xác định lại nồng độ I2 thông qua Na2S2O3 và phân tích mẫu


acid ascorbic (C6H8O6)) và kĩ thuật chuẩn độ gián tiếp -2 chất chuẩn (trong thí
nghiệm xác định lại nồng độ của Na2S2O3 và phân tích mẫu sunfit)
Khi sử dung phương pháp iod-thiosunfat thì chỉ thị là hồ tinh bột ứng với sự
chuyển màu sang xanh đen hay mất màu xanh đen (tùy thuộc vài từng thí nghiệm)
3.5. Định lượng ion Ca2+, Mg2+, hỗn hợp (Ca2+, Mg2+). Ứng dụng xác định độ


cứng của nước.
a. Pha chế hóa chất


Pha chế dung dịch gốc Canxi Cacbonat để xác định dung dịch chuẩn



Pha 250ml dung dịch chuẩn Na2EDTA

b.Xác định chính xác nồng độ
Xác định chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn Na2EDTA
Theo định luật đương lượng ta có:

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:
Số lần thí nghiệm

V

C

1

10,0

0,0200

2

10,1



0,0198

3

10,1

0,0198
0,0199

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303
S= 1,15.10-4
Ta có:


Vậy
c. Phân tích dung dịch


Phân tích mẫu Ca2+

Theo định luật đương lượng ta có:

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:
Số lần thí nghiệm



1
12,3



2
12,2

3
12,3

Trung bình
12,267

2
10,2

3
10,2

Trung bình
10,133

Phân tích mẫu Mg2+

Theo định luật đương lượng ta có:

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:
Số lần thí nghiệm



1
10,0



Phân tích hỗn hợp (Ca2+, Mg2+)

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:
Cho hỗn hợp mẫu (với chỉ thị ETOO)
Số lần thí nghiệm

1
23,0
2+
Cho Ca (với chỉ thị murexit)

2
22,9

3
23,1

blank
0

Trung bình
23

Số lần thí nghiệm

2
11,9

3


12,1

blank
0

Trung bình
12

1
12,0
Từ hai bảng số liệu ta có:


Theo định luật đương lượng ta có:



Xác định độ cứng của nước.

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:
Số lần thí nghiệm

1
1,5

2
1,6

3
1,7



Trung bình
1,6

Độ cứng của nước:

d. Trả lời câu hỏi


Cho biết thành phần của đệm pH=10? Tại sao trong chuẩn độ phức chất, ta
thường thêm dung dịch đệm

Thành phần của đệm pH = 10 là NH3/ NH4+. pH của dung dịch đệm thay đổi rất ít
khi thêm một lượng acid và bazo chuẩn độ phức chất thường xảy ra ở một pH nhất
định và sự đổi màu của chất chỉ thị phụ thuộc vào pH của môi trường vì vậy ta
thường thêm dung dịch đệm vào trong chuẩn độ phức chất để ổn định môi trường
và tạo sự tương phản màu sắc ở điểm cuối chuẩn độ rõ nhất.


Có thể sử dung chỉ thị Murexit để chuẩn độ Mg2+ ở pH=10 được không? Tại
sao?

Chỉ thị murexit

Màu
pH

Tím hồng
<9


Tím

Xanh chàm
> 11


Theo như trên nếu sử dụng chỉ thị Murexit để chuẩn độ Mg2+ ở pH = 10 thì ta
được một phức chất có màu tím gần giống màu của chỉ thị ở dạng tự do  khó
nhận ra điểm tương đương vì vậy tachỉ có thể dùng chỉ thị Murexit để chuẩn độ
Mg2+ ở pH=12 tạo phức màu xanh chàm tương phản với màu ban đầu nhưng ở
pH=12 Mg2+ kết tủa với OH- trong môi trường nên không thể chuẩn độ Mg2+ thông
qua chỉ thị Murexit


Tại sao phải chuẩn độ dung dịch Ca2+ ở pH=12?

Chuẩn độ dung dịch Ca2+ ở pH =12 với chỉ thị murexit vì ở pH này thì sự chuyển
màu tại điểm tương dương là rõ rang nhất( tím sang xanh chàm).

 Giải thích vai trò của từng hóa chất đã sử dụng trong xác định độ cứng của
nước?
- Đệm ammoni: ổn định pH của dung dịch
- Hydroxylamine (NH2OH.HCl): loại trừ ảnh hưởng của ion Mn2+ có trong

nước.Vì Mn2+ tác dụng với OH- của dung dịch (trong môi trường bazo) và O2
trong không khí tạo kết tủa MnO2 phá hủy chỉ thị ETOO.
- Chỉ thị ETOO: tạo phức tương phản màu ở điểm tương đương.
- Có thể thêm KCN: để liên kết các kim loại nặng đặc biệt là Cu2+

3.6. Định lượng ion Fe3+, Al3+. Hỗn hợp Fe3+ và Al3+





a. Pha chế hóa chất
Pha chế dung dịch gốc Canxi Cacbonat để xác định dung dịch chuẩn
)



Pha 250ml dung dịch chuẩn ZnSO4 từ ZnSO4 rắn


-

b. Xác định nồng độ chất chuẩn
Xác định chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn Na2EDTA
Theo định luật đương lượng ta có:


-

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:
Số lần thí nghiệm

V

C

1


10,0

0,020

2

10,1

0,020

3

10,0

0,020
0,020

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303
S=
Ta có:
Vậy
Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn Zn2+
Theo định luật đương lượng ta có:
Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:


-

Số lần thí nghiệm


V

C

1

9,9

0,0198

2

10,0

0,0200

3

9,8

0,0196
0,0198

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303
S= 2.10-4
Ta có:
Vậy
c. Phân tích dung dịch
 Định lượng Fe3+



-

Theo định luật đương lượng ta có:

-

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:

Số lần thí nghiệm

1
13,0

2
12,6

3
12,9

Trung bình
12,83

3
16,10

Trung bình
16,017

Số lần thí nghiệm



3
13,2

Trung bình
13,1

Số lần thí nghiệm

3
3,6

Trung bình
3,5

Định lượng Al3+
Theo định luật đương lượng ta có:


-

-

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:

Số lần thí nghiệm

1
15,95


2
16,00

Định lượng hỗn hợp Al3+ + Fe3+
Thể tích chất chuẩn tiêu tốn lần lượt là:
Cho Fe3+ với chất chuẩn Na2EDTA, chỉ thị SSA


-

1
2
13,1
13,0
2+
Cho hỗn hợp với chất chuẩn Zn , chỉ thị XO

-

-

1
2
3,4
3,5
Theo định luật dương lượng ta có:
Mà mặt khác ta có:




Vậy suy ra
d. Trả lời câu hỏi
Cho biết kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiêm trên là trực tiếp, gián
tiếp ngược hay thể? Vì sao phải dùng kĩ thuật chuẩn độ này, có thể thay

-

bằng kỹ thuật chuẩn độ khác được không?
Kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiệm định lượng Al3+ là chuẩn độ
ngược (sử dụng 2 chuẩn). Không thể thay thế kỹ thuật chuẩn độ khác được


(kỹ thuật trực tiếp) vì không có chất chỉ thị thích hợp để chuẩn độ trực tiếp
-

Al3+ bằng EDTA
Kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiệm định lượng Fe3+ là chuẩn độ
trực tiếp. Không thể thay thế vì đây là kỹ thuật chuẩn độ nhanh mà ít tốn hóa

-



chất nhất do có chỉ thị thích hợp
Còn trong chuẩn độ hỗn hợp Al3+ và Fe3+ sử dung cả hai kỹ thuật chuẩn độ
trên
Vì sao phải đun sôi dung dịch phản ứng trước khi cho chỉ thị XO vào?
Vì phản ứng xảy ra chậm nên cần tăng nhiệt độ để phản ứng diễn ra nhanh
hơn nếu cho XO ngay từ ban đầu thì chỉ thị sẽ bị thủy phân làm mất khả




năng phản ứng với chất tham gia tạo phức thay đổi màu
Thiết lập công thức tính nồng độ Al3+ và Fe3+ ?

3.7.Phương pháp Morh, Volhard. Ứng dụng định lượng NaCl
a.Pha chế hóa chất
 Pha 100 ml NaCl 0,01N từ NaCl rắn


Pha 250 ml dung dịch KSCN 0.01N từ KSCN rắn

b.Xác định chính xác nồng độ


Xác định nồng độ Ag+ bằng dung dịch chuẩn gốc NaCl 0.01N với chỉ thị
K2CrO4 5%

Theo định luật đương lượng ta có:

Thể tích Ag+ tiêu tốn lần lượt là:
Số lần thí nghiệm

V

C

1

10,1



0,0099


2

10,2

0,0098

3

10,2

0,0098
0,0098

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303
S= 5,77.10-5
Ta có:
Vậy


Xác định nồng độ KSCN bằng dung dịch Ag+ với chỉ thị Fe3+

Theo định luật đương lượng ta có:

Thể tích KSCN tiêu tốn lần lượt là:
Số lần thí nghiệm


V

C

1

10,5

0,0093

2

10,6

0,0092

3

10,7

0,0092
0,0092

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303
S= 5,77.10-5
Ta có:
Vậy
c.Phân tích dung dịch
Khối lượng mẫu: m mẫu NaCl = 0.0793 (g)
 Phương pháp Mohr


Thể tích AgNO3 tiêu tốn lần lượt là:


Số lần thí nghiệm

1
13,2

2
13,0

3
13,1

Trung bình
13,1

Thể tích KSCN tiêu tốn lần lượt là:
Số lần thí nghiệm
1
2
3
13,5
13,3
13,4
Hàm lượng phần trăm NaCl theo phương pháp Volharh:

Trung bình
13,4


Hàm lượng phần trăm muối NaCl:


Phương pháp Volhard

d. Trả lời câu hỏi


Tại sao phải sử dụng pH trung tính hoặc kiềm yếu trong phương pháp
Mohr?

Trả lời: Nếu sử dụng trong môi trường kiềm (pH cao) thì ion Ag+ bị kết tủa tạo
Ag2O màu đen khó nhận biết điểm tương đương. Còn sử dụng pH trong môi
trường acid thì CrO42- sẽ phản ứng phụ với ion H+ (H+ + CrO42-  HCrO4-).


Điều kiện pH trong phương pháp Volhard

Trả lời: pH = 2 – 3 (acid). Khi thực hiện trong môi trường acid thì tránh sự thủy
phân Fe3+ , không tạo kết tủa hydroxit làm giảm lượng cation kết hợp với SCN- tạo
ra Fe(SCN)3.


Trong nước cất để pha mẫu thường vẫn tồn tại một lượng ion Cl- nên ảnh
hưởng đến kết quả phân tích. Để loại bỏ ảnh hưởng này, người ta phải làm
sao?

Trả lời:
-


Lọc dung dịch để loại bỏ AgCl
Đun sôi dung dịch vài phút trước khi chuẩn độ để làm đông tụ kết tủa
Sử dụng chất hữu cơ không tan trong nước như nitrobenzen để bao kết tủa lại
bằng cách lắc thật mạnh dung dịch trước khi chuẩn độ.
 AgNO3 có phải là chất chuẩn gốc không? Muốn xác định chính xác nồng độ
của AgNO3, người ta phải làm như thế nào?


Trả lời: AgNO3 không phải là chất chuẩn gốc, để xác định chính xác nồng độ của
nó ta dùng NaCl tinh khiết chuẩn lại.
e. Kết luận
Sử dụng phương pháp chuẩn độ kết tủa, trong đó thực hành được hai phương pháp
là phương pháp Morh và Volhard để xác định hàm lượng NaCl. Phương pháp
Morh là chuẩn gián tiếp còn phương pháp Volhard chuẩn độ ngược. Phương pháp
Mord dễ thực hiện hơn phương pháp Volhard.
f. Kinh nghiệm
Hút mẫu cần phải lấy chính xác thì sử dụng pipet bầu
Khi chuẩn quan sát sự thay đổi màu sắc phải thật cẩn thận
Khi làm thí nghiệm phương pháp Mord và Vord cần phải chú ý điều chỉnh pH
để tránh sai số trong chuẩn độ

-

3.8. Định lượng phèn sắt trong sắt kĩ thuật
a. Kết quả thực nghiệm
mmẫu = 0,9697 (g)
mo = 32,2639 g (của chén nung)
m= 32,4364 g ( chén + mẫu sau khi nung)
Hàm lượng % Fe


Hàm lượng mg/g của Fe

3.8.2.Trả lời câu hỏi


Tại sao phải tẩm ướt mẫu rắn bằng HNO3 4M trước khi hoà tan trong
nước?